藥典2000附錄Ⅸ---粒度測定法
本法用于測定藥物制劑的粒子大小或限度。
第一法(顯微鏡法)
本法中的粒度,系以顯微鏡下觀察到的長度表示。
目鏡測微尺的標定 用以確定使用同一顯微鏡及特定倍數的
物鏡、目鏡和鏡筒長度時,目鏡測微尺上每一格所代表的長度。
將鏡臺測微尺置于顯微鏡臺上,對光調焦,并移動測微尺于
視野中央;取下目鏡,旋下接目鏡的目鏡蓋,將目鏡測微尺放人
目鏡筒中部的光欄上(正面向上),旋上目鏡蓋后返置鏡筒上。此
時在視野中可同時觀察到鏡臺測微尺的像及目鏡測微尺的分度小
格,移動鏡臺測微尺和旋轉目鏡,使兩種量尺的刻度平行。令左
邊的“0”刻度重合,尋找第二條重合刻度,記錄兩條刻度的讀
數,并根據比值計算出目鏡測微尺每小格在該物鏡條件下所相當
的長度(μm),由于鏡臺測微尺每格相當于10μm,故目鏡測微尺
每1小格的長度為:
10×相重區間鏡臺測微尺的格數÷相重區間目鏡測微尺的格數
當測定時要用不同的放大倍數時,應分別標定。
測定法 取供試品,用力搖勻,黏度較大者可按該藥品項下
的規定加適量甘油溶液(1→2)稀釋,取1~2滴,照該劑型或該藥
品項下的規定,量取供試品,置載玻片上,覆以蓋玻片,輕壓使
顆粒分布均勻,注意防止氣泡混入,半固體可直接涂在載玻片上,
立即在50~100倍顯微鏡下檢視蓋玻片全部視野,應無凝聚現象,
并不得檢出該品種項下規定的50μm及以上的粒子。再在200~500
倍的顯微鏡下檢視該劑型或藥品規定的視野內的總粒數及規定大
小的粒數,并計算其所占比例(%)。
第二法(篩分法)
1.單篩分法 稱取各藥品項下規定的供試品,置規定號的藥
篩內,篩上加蓋并在篩下配有密合的接受容器。按水平方向旋轉
振搖至少3分鐘,并不時在垂直方向輕叩篩。取篩下的顆粒及粉末,
稱定重量,計算其所占比例(%)。
2.雙篩分法 取單劑量包裝的5包(瓶)或多劑量包裝的1包(
瓶),稱定重量,置該劑型或該藥品規定的藥篩中,保持水平狀態
過篩,左右往返,邊篩動邊拍打3分鐘。取不能通過小號篩和能通
過大號篩的顆粒及粉末,稱定重量,計算其所占比例(%)。